氣相色譜(GC)耗材(如色譜柱、進樣墊、襯管、檢測器噴嘴等)是分析結果準確性的關鍵,但其成本較高。通過科學使用與再生處理,可顯著延長耗材壽命并降低運行成本。以下是具體技巧與方法:
一、使用壽命延長技巧
色譜柱保護
預柱過濾:在分析柱前加裝保護柱或預柱,攔截樣品中的顆粒物、強保留組分,避免主柱污染。
溫度控制:嚴格遵循色譜柱最高使用溫度(如DB-1柱為325℃),避免超溫導致固定相流失。
梯度沖洗:分析結束后,用高比例有機溶劑(如甲醇)沖洗色譜柱10-15分鐘,去除殘留樣品。
進樣系統維護
進樣墊更換:當進樣墊出現漏氣、針痕明顯時及時更換(通常50-100次進樣后),避免樣品揮發或交叉污染。
襯管清洗:每50-100次進樣后,用甲醇或丙酮超聲清洗襯管,去除焦油狀沉積物;嚴重污染時需更換。
檢測器保養
噴嘴清潔:FID檢測器噴嘴每200-300小時用細金屬絲通堵,或用甲醇浸泡清洗。
熄火處理:FID熄火后,先關閉氫氣再降溫,防止噴嘴積碳。
二、耗材再生方法
色譜柱再生
溶劑沖洗:對反相色譜柱(如C18),用異丙醇-水(50:50)或甲醇沖洗24小時,去除強吸附雜質。
高溫老化:在低于最高使用溫度20℃的條件下,通氮氣老化色譜柱4-6小時,恢復柱效。
石墨化碳黑(GCB)襯管再生
高溫煅燒:將使用后的GCB襯管置于馬弗爐中,400℃煅燒2小時,去除有機物殘留。
酸洗處理:用10%鹽酸浸泡襯管1小時,中和堿性污染物,再用水沖洗至中性。
金屬部件再生
噴嘴超聲清洗:將FID噴嘴浸入甲醇中,超聲處理10分鐘,去除積碳。
進樣針鈍化:用硅烷化試劑(如BSTFA)處理進樣針內壁,減少樣品吸附。
三、注意事項
再生局限性:嚴重污染或物理損壞的耗材(如色譜柱斷柱、噴嘴變形)需直接更換,再生效果有限。
兼容性測試:再生后耗材需通過空白測試或標準品驗證性能,確保分析結果可靠性。
通過規范操作與再生處理,氣相色譜耗材壽命可延長30%-50%,顯著降低實驗室運行成本,同時保障分析數據的穩定性與準確性。